СИНТЕЗ ТА КРИСТАЛІЧНА СТРУКТУРА π-КОМПЛЕКСУ КУПРУМ(І) СУЛЬФАМАТУ З2-(N-АЛІЛ)-АМІНО-5-МЕТИЛ-1,3,4-ТІАДІАЗОЛОМ СКЛАДУ [Cu2(C6H10N3S2)2(NH2SO3)2]

M. Lukyanov, Yu. Slyvka, B. Ardan, M. Mys’kiv

Анотація


Кристали π-комплексу складу [Cu2(Mepeta)2(NH2SO3)2] (1), (де Mepeta–2-(N-аліл)-аміно-5-метил-1,3,4-тіадіазол), одержані методом змінно струмного електрохімічного синтезу й рентгеноструктурно досліджено методом монокристала. Сполука кристалізується у триклінній сингонії: просторова група P-1, a = 7,799(2), b = 8,054(3), c = 10,165(2) Å, α = 96,003(7), β = 109,17 (3), γ = 112,95(3)°, V = 535,2 (3) Å3,Z = 1, Dх = 1,954(3) г/см3, R(F) = 0,056 для 2052 незалежних відбить з F ≥ 4σ(F0). Органічний ліганд Mepetaу сполуці 1 виконує містково-хелатну функцію, координуючись до іона металу кратним зв’язком алільної групи та двома атомами нітрогену гетероциклу, формуючи центросиметричний димер [Cu2(Mepeta)2(NH2SO3)2]. Координаційний поліедр купруму (І) доповнюється атомом N сульфамат-аніона.

 

Ключові слова: купрум (І), сульфамат-аніон, π-комплекс, 1,3,4-тіадіазол, кристалічна структура.


Повний текст:

PDF

Посилання


Jain A.K., Sharma S., Vaidya A.etal. 1,3,4-Thiadiazole and its derivatives: a review on recent progress in biological activities // Chemical Biology & Drug Design. 2013. Vol. 81. Is. 5. P. 557–576. DOI: https://doi.org/10.1111/cbdd.12125

Flefel E. M., El-Sayed W.A., Mohamed A.M. et al. Synthesis and anticancer activity of new 1-thia-4-azaspiro[4.5]decane, their derived thiazolopyrimidine and 1,3,4-thiadiazole thioglycosides // Molecules 2017. Vol. 22. P. 170–183. DOI: https://doi.org/10.3390/molecules22010170

Shawali A. S. 1,3,4-Thiadiazoles of pharmacological interest: Recent trends in their synthesis via tandem 1,3-dipolar cycloaddition: Review //J. Adv. Res. 2014. Vol. 5. Is. 1. P. 1–17. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jare.2013.01.004

Hu Y., Li C.-Y., Wang X.-M.et al.1,3,4-Thiadiazole: synthesis, reactions, and applications in medicinal, agricultural, and materials chemistry // Chem. Rev. 2014. Vol. 114. P. 5572–5610. DOI: https://doi.org/10.1021/cr400131u

Mashhadizadeh M.H., Karami Z. Solid phase extraction of trace amounts of Ag, Cd, Cu, and Zn in environmental samples using magnetic nanoparticles coated by 3-(trimethoxysilyl)-1-propantiol and modified with 2-amino-5-mercapto-1,3,4-thiadiazole and their determination by ICP-OES // J. Haz. Mat. 2011. Vol. 190. Is. 1–3. P. 1023–1029. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.04.051

Laachira A., Guesmia S., Saadi M.etal.Copper(II) coordination chain complex with the 2,5-bis(2-pyridyl)-1,3,4-thiadiazole ligand and an asymmetric μ2-1,1-azido double-bridged: Synthesis, crystal structure and magnetic properties // J. Mol. Str. Vol. 1123. P. 400–406.

ArdanB., SlyvkaYu.,GoreshnikE. etal. First N-allyl-thiadiazole copper(I) π-complexes: synthesis and structural peculiarities of [Cu(L)CF3SO3] and [Cu2(L)2(H2O)2](SiF6)•2.5H2O compounds (L = 2-(allyl)-amino-5-methyl-1,3,4-thiadiazole) // Acta. Chim. Slov. 2013. Vol. 60. No. 3. P. 484–490.

Goreshnik E.A., Veryasov G., Morozov D.et al.Solvated copper(I) hexafluorosilicate π-complexes based on [Cu2(amtd)2]2+ (amtd = 2-allylamino-5-methyl-1,3,4-thiadiazole) dimer // J. Organomet. Chem. 2016. Vol. 810. P. 1–11. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jorganchem.2016.03.001

B. M. Mykhalichko, M.G. Mys’kiv. UkrainePatent UA 25450A, Bull. No. 6, 1998.

Yu. I. Slyvka, O. V. Pavlyuk, M. Yu. Luk’yanov, M.G. Mys’kiv. UkrainePatent UA 118819U, Bull. No. 16. 2017.

Rigaku Corporation. The Woodlands. Texas, USA. (1999) CrystalClear.

Altomare A., Cascarano G., Giacovazzo C. et al. SIR92 – a program for automatic solution of crystal structures by direct methods // J. Appl. Cryst. 1994. Vol. 27. P. 435–436. DOI: https://doi.org/10.1107/S0021889894000221

Sheldrick G. M. SHELXT – Integrated space-group and crystal-structure determination // ActaCryst. 2015. Vol. A71. P. 3–8. DOI: https://doi.org/10.1107/S2053273314026370

Sheldrick G. M. Crystal structure refinement with SHELXL // ActaCryst. 2015. Vol. C71. P. 3–8. DOI: https://doi.org/10.1107/S2053229614024218

Farrugia L. J. WinGX Program Features. // J. Appl. Cryst. 1999. Vol. 32. P. 837–838. DOI: https://doi.org/10.1107/S0021889899006020

Clark R. C., Reid J. S. The analytical calculation of absorption in multifaceted crystals // ActaCryst. A. 1995. Vol. 51. No. 6. P. 887–897.

DOI: https://doi.org/10.1107/S0108767395007367

DuncanJ.L.The ground-state average and equilibrium structures of formaldehyde and ethylene // Mol. Phys. 1974. Vol. 28. P. 1177–1191. DOI: https://doi.org/10.1080/00268977400102501

Ardan B., Kinzhybalo V., Slyvka Yu. et al. Ligand for ceddimerization of copper(I)-olefin complexes bearing 1,3,4-thiadiazolecore // Acta. Cryst. Sect. C. 2017. Vol. C73. P. 36–46. DOI: https://doi.org/10.1107/S2053229616018751

Ardan B. The influence of non-covalent interactions instructural building of Cu2SiF6 π-complexes with allyl derivatives of 1,3,4-thiadiazole // Visnyk Lviv. Univ. Ser. Chem. 2016. Vol. 57. Pt. 1. P. 138–147 (in Ukrainian).

Steiner T. The Hydrogen Bond in the Solid State. // Angew. Chem. Int. Ed. 2002. Vol. 41. No. 1. P. 48–76. DOI: https://doi.org/10.1002/1521-3773(20020104)41:1<48::AID-ANIE48>3.0.CO;2-U

Desiraju G. R. Hydrogen bridges in crystal engineering: interactions without borders // Acc. Chem. Res. 2002. Vol. 35. No. 7. P. 565–573. DOI: https://doi.org/10.1021/ar010054t




DOI: http://dx.doi.org/10.30970/vch.5901.157

Посилання

  • Поки немає зовнішніх посилань.