СИНТЕЗ ТА КРИСТАЛІЧНА СТРУКТУРА π-КОМПЛЕКСУ КУПРУМ(І) СУЛЬФАМАТУ З2-(N-АЛІЛ)-АМІНО-5-МЕТИЛ-1,3,4-ТІАДІАЗОЛОМ СКЛАДУ [Cu2(C6H10N3S2)2(NH2SO3)2]
Анотація
Кристали π-комплексу складу [Cu2(Mepeta)2(NH2SO3)2] (1), (де Mepeta–2-(N-аліл)-аміно-5-метил-1,3,4-тіадіазол), одержані методом змінно струмного електрохімічного синтезу й рентгеноструктурно досліджено методом монокристала. Сполука кристалізується у триклінній сингонії: просторова група P-1, a = 7,799(2), b = 8,054(3), c = 10,165(2) Å, α = 96,003(7), β = 109,17 (3), γ = 112,95(3)°, V = 535,2 (3) Å3,Z = 1, Dх = 1,954(3) г/см3, R(F) = 0,056 для 2052 незалежних відбить з F ≥ 4σ(F0). Органічний ліганд Mepetaу сполуці 1 виконує містково-хелатну функцію, координуючись до іона металу кратним зв’язком алільної групи та двома атомами нітрогену гетероциклу, формуючи центросиметричний димер [Cu2(Mepeta)2(NH2SO3)2]. Координаційний поліедр купруму (І) доповнюється атомом N сульфамат-аніона.
Ключові слова: купрум (І), сульфамат-аніон, π-комплекс, 1,3,4-тіадіазол, кристалічна структура.
Повний текст:
PDFПосилання
Jain A.K., Sharma S., Vaidya A.etal. 1,3,4-Thiadiazole and its derivatives: a review on recent progress in biological activities // Chemical Biology & Drug Design. 2013. Vol. 81. Is. 5. P. 557–576. DOI: https://doi.org/10.1111/cbdd.12125
Flefel E. M., El-Sayed W.A., Mohamed A.M. et al. Synthesis and anticancer activity of new 1-thia-4-azaspiro[4.5]decane, their derived thiazolopyrimidine and 1,3,4-thiadiazole thioglycosides // Molecules 2017. Vol. 22. P. 170–183. DOI: https://doi.org/10.3390/molecules22010170
Shawali A. S. 1,3,4-Thiadiazoles of pharmacological interest: Recent trends in their synthesis via tandem 1,3-dipolar cycloaddition: Review //J. Adv. Res. 2014. Vol. 5. Is. 1. P. 1–17. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jare.2013.01.004
Hu Y., Li C.-Y., Wang X.-M.et al.1,3,4-Thiadiazole: synthesis, reactions, and applications in medicinal, agricultural, and materials chemistry // Chem. Rev. 2014. Vol. 114. P. 5572–5610. DOI: https://doi.org/10.1021/cr400131u
Mashhadizadeh M.H., Karami Z. Solid phase extraction of trace amounts of Ag, Cd, Cu, and Zn in environmental samples using magnetic nanoparticles coated by 3-(trimethoxysilyl)-1-propantiol and modified with 2-amino-5-mercapto-1,3,4-thiadiazole and their determination by ICP-OES // J. Haz. Mat. 2011. Vol. 190. Is. 1–3. P. 1023–1029. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.04.051
Laachira A., Guesmia S., Saadi M.etal.Copper(II) coordination chain complex with the 2,5-bis(2-pyridyl)-1,3,4-thiadiazole ligand and an asymmetric μ2-1,1-azido double-bridged: Synthesis, crystal structure and magnetic properties // J. Mol. Str. Vol. 1123. P. 400–406.
ArdanB., SlyvkaYu.,GoreshnikE. etal. First N-allyl-thiadiazole copper(I) π-complexes: synthesis and structural peculiarities of [Cu(L)CF3SO3] and [Cu2(L)2(H2O)2](SiF6)•2.5H2O compounds (L = 2-(allyl)-amino-5-methyl-1,3,4-thiadiazole) // Acta. Chim. Slov. 2013. Vol. 60. No. 3. P. 484–490.
Goreshnik E.A., Veryasov G., Morozov D.et al.Solvated copper(I) hexafluorosilicate π-complexes based on [Cu2(amtd)2]2+ (amtd = 2-allylamino-5-methyl-1,3,4-thiadiazole) dimer // J. Organomet. Chem. 2016. Vol. 810. P. 1–11. DOI: https://doi.org/10.1016/j.jorganchem.2016.03.001
B. M. Mykhalichko, M.G. Mys’kiv. UkrainePatent UA 25450A, Bull. No. 6, 1998.
Yu. I. Slyvka, O. V. Pavlyuk, M. Yu. Luk’yanov, M.G. Mys’kiv. UkrainePatent UA 118819U, Bull. No. 16. 2017.
Rigaku Corporation. The Woodlands. Texas, USA. (1999) CrystalClear.
Altomare A., Cascarano G., Giacovazzo C. et al. SIR92 – a program for automatic solution of crystal structures by direct methods // J. Appl. Cryst. 1994. Vol. 27. P. 435–436. DOI: https://doi.org/10.1107/S0021889894000221
Sheldrick G. M. SHELXT – Integrated space-group and crystal-structure determination // ActaCryst. 2015. Vol. A71. P. 3–8. DOI: https://doi.org/10.1107/S2053273314026370
Sheldrick G. M. Crystal structure refinement with SHELXL // ActaCryst. 2015. Vol. C71. P. 3–8. DOI: https://doi.org/10.1107/S2053229614024218
Farrugia L. J. WinGX Program Features. // J. Appl. Cryst. 1999. Vol. 32. P. 837–838. DOI: https://doi.org/10.1107/S0021889899006020
Clark R. C., Reid J. S. The analytical calculation of absorption in multifaceted crystals // ActaCryst. A. 1995. Vol. 51. No. 6. P. 887–897.
DOI: https://doi.org/10.1107/S0108767395007367
DuncanJ.L.The ground-state average and equilibrium structures of formaldehyde and ethylene // Mol. Phys. 1974. Vol. 28. P. 1177–1191. DOI: https://doi.org/10.1080/00268977400102501
Ardan B., Kinzhybalo V., Slyvka Yu. et al. Ligand for ceddimerization of copper(I)-olefin complexes bearing 1,3,4-thiadiazolecore // Acta. Cryst. Sect. C. 2017. Vol. C73. P. 36–46. DOI: https://doi.org/10.1107/S2053229616018751
Ardan B. The influence of non-covalent interactions instructural building of Cu2SiF6 π-complexes with allyl derivatives of 1,3,4-thiadiazole // Visnyk Lviv. Univ. Ser. Chem. 2016. Vol. 57. Pt. 1. P. 138–147 (in Ukrainian).
Steiner T. The Hydrogen Bond in the Solid State. // Angew. Chem. Int. Ed. 2002. Vol. 41. No. 1. P. 48–76. DOI: https://doi.org/10.1002/1521-3773(20020104)41:1<48::AID-ANIE48>3.0.CO;2-U
Desiraju G. R. Hydrogen bridges in crystal engineering: interactions without borders // Acc. Chem. Res. 2002. Vol. 35. No. 7. P. 565–573. DOI: https://doi.org/10.1021/ar010054t
DOI: http://dx.doi.org/10.30970/vch.5901.157
Посилання
- Поки немає зовнішніх посилань.