КРИСТАЛІЧНА СТРУКТУРА 3,5-ДИМЕТИЛПІРАЗОЛІЙ (HDMPZ+) ГЕКСАФЛЮОРОСИЛІКАТУ МОНОГІДРАТУ СКЛАДУ (HDMPZ)2SiF6·H2O

М. Luk’yanov

Анотація


Під час безпосереднього змішування ізопропанольного розчину 3,5-диметилпіразолу (dmpz) та 19 % водного розчину гексафлюоросилікатної кислоти одержано кристали сполуки складу (Hdmpz)2SiF6·H2O та досліджено їх кристалічну структуру методом монокристала. Сполука кристалізується у моноклінній сингонії: просторова група P21/c, a = 7,036(2), b = 10,560(3), c = 20,764(5) Å, β = 94,44(3)°, V = 1538,1(7) Å3, Z = 4, Dх = 1,530(3) г/см3, R(F) = 0,090 для 3405 незалежних відбить з F ≥ 4σ(F0). Структуру сполуки формують два кристалографічно незалежні катіони 3,5-диметилпіразолію [Hdmpz]+, які зв’язані з молекулою кристалізаційної води та неорганічним двозарядним аніоном системою водневих зв’язків та силами електростатичної взаємодії.

 

Ключові слова: диметилпіразол, гексафлюоросилікат-іон, кристалічна структура, водневі зв’язки.

Повний текст:

PDF

Посилання


Mukherjee R. Coordination chemistry with pyrazole-based chelating ligands: molecular structural aspects // Coord. Chem. Rev. 2000. Vol. 203. P. 151–218.

Hanifehpour Y., Soltani B., Mirtamizdoust B. et al. Thermolysis synthesis of pure phase nano-sized cobalt(II) oxide from novel cobalt(II)-pyrazole discrete nano coordination compound // J. Inorg Organomet. Polym. 2016 DOI 10.1007/s10904-016-0326-6.

Herbert M., Montilla F., Álvarez E. et al. New insights into the mechanism of oxodiperoxomolybdenum catalysed olefin epoxidation and the crystal structures of several oxo–peroxo molybdenum complexes // Dalton Trans. 2012. Vol. 41. P. 6942–6956.

Arroyo M., García-de-Prada M. T., García-Martín C. et al. Fac-acetato-bis(pyrazole) complexes: a systematic study on intra- and intermolecular hydrogen bonds //J. Organomet. Chem. 2009. Vol. 694. N 19. P. 3190–3199.

Denisova T. O., Amel’chenkova E. V., Pruss I. V. et al. Copper(II) trimethylacetate complexes with 3,5-dimethylpyrazole // Russ. J. Inorg. Chem. 2006. Vol. 51. N 7. P. 1020–1064.

Singh U. P., Kashyap S., Butcher R. J. et al. Effect of electron donating substituents on supramolecular structure of salts having phenylphosphonic acid and pyrazoles // Struct. Chem. 2011. Vol. 22. N 4. P. 931–941.

Amel’chenkova E. V., Denisova T. O., Nefedov S. E. Synthetic modeling of the active site of native metalloenzymes by trimethylacetatozinc complexes // Russ. J. Inorg. Chem. 2006. Vol. 51. N 8. P. 1218–1263.

Giles I. D., DePriest J. C., Deschamps J. R. Effect of substitution and the counterion on the structural and spectroscopic properties of CuII complexes of methylated pyrazoles // J. Coord.Chem. 2015. Vol. 68. N 20. P. 3611–3635.

Denisova T. O., Amel’chenkova E. V., Kislina I. S. et al. Structure of 1:1 and 2:1 complexes of 3,5-dimethylpyrazole with HCl and HO3SCF3. // Russ. J. Inorg. Chem. 2006. Vol. 51. N 11. P. 1755–1762.

Milione S., Grisi F., Centore R. et al. Neutral and cationic heteroscorpionate aluminum complexes: synthesis, structure, and ring-opening polymerization of ε-caprolactone // Organometal. 2006. Vol. 25. N 1. P 266–274.

Agilent, CrysAlis PRO, Agilent Technologies, Yarnton, England, (2011).

Sheldrick G. M. SHELXT – Integrated space-group and crystal-structure determination // Acta Cryst. 2015. Vol. A71. P. 3–8.

Sheldrick G. M. Crystal structure refinement with SHELXL // Acta Cryst. 2015. Vol. C71. P. 3–8.

Dolomanov O. V., Bourhis L. J., Gildea R. J. et al. OLEX2: a complete structure solution, refinement and analysis program // J. Appl. Cryst. 2009. Vol. 42.

P. 339−341.

Clark R. C., Reid J. S. The analytical calculation of absorption in multifaceted crystals // Acta Cryst. A. 1995. Vol. 51. N 6. P. 887–897.

Luk’yanov M. Yu., Pavlyuk A. V., Goreshnik E. A. et al. 3-(Diallylamino)propanenitrile ((C3H5)2NC2H4CN, L) π-complexes with copper(I) ionic salts. Syntheses and crystal structures of compounds [Cu(H+L)ClO4]ClO4H2O, [Cu(H+L)BF4]BF4H2O, and [Cu(H+L)(H2O)]SiF6H2O // Russ. J. Coord. Chem. 2012. Vol. 38. N 9. P. 639–645.

Steiner T. The Hydrogen Bond in the Solid State. T. Steiner // Angew. Chem. Int. Ed. 2002. Vol. 41. N 1. P. 48–76.

Desiraju G. R. Hydrogen Bridges in Crystal Engineering: Interactions without Borders // Acc. Chem. Res. 2002. Vol. 35. N 7. P. 565–573.

Janiak C. A critical account on pi-pi stacking in metal complexes with aromatic nitrogen-containing ligands // J. Chem. Soc., Dalton Trans. 2000. Vol. 21. P. 3885–3896.


Посилання

  • Поки немає зовнішніх посилань.